Méthode d'analyse gravimétrique: concept, types et caractéristiques

Quelles sont les caractéristiques de l'analyse gravimétrique? Considérons plus en détail son essence et ses variétés.

Spécificité

La méthode gravimétrique d'analyse basée sur la loi de conservation de la masse de substances et la constance de la composition est basée. À cet égard, il est basé sur une mesure précise de la masse du composant souhaité, qui est obtenu en tant que composé avec une composition chimique connue. La méthode gravimétrique d'analyse est divisée en trois groupes principaux: la distillation, l'isolement, les précipitations.

A propos de la méthode de sélection

Il est basé sur l'extraction du composant souhaité à partir de la substance chimique analysée sous une forme libre et sa pesée précise ultérieure. Par exemple, une telle méthode gravimétrique d' analyse quantitative permet de déterminer la teneur en masse des résidus de cendres dans les combustibles solides. Pour effectuer les calculs, peser le creuset, y brûler l'échantillon de carburant et peser la cendre résultante. Ayant une masse du résidu, l'indice quantitatif est calculé à partir de la formule pour la fraction de masse de la substance dans le mélange.

Distillation

Cette méthode d'analyse est du contenu gravimétrique, puisqu'elle suppose une élimination complète du composant calculé en tant que composé gazeux et une pesée ultérieure du résidu solide. Avec cette technique, il est possible de déterminer la teneur en humidité de divers matériaux, pour calculer le contenu quantitatif dans les hydrates cristallins de l'eau de cristallisation. Pour effectuer un tel calcul, la masse des poids d'échantillon du matériau sélectionné est initialement déterminée. Ensuite, le composant à déterminer est complètement retiré de celui-ci. La différence entre la masse avant la calcination ou le séchage et après elle est la masse du composant chimique détecté. Par la formule de fraction de masse, des calculs quantitatifs sont réalisés.

Méthode de précipitation

Quelle est cette méthode d'analyse? La méthode gravimétrique de précipitation est basée sur la précipitation quantitative de l'ion souhaité en tant que substance peu soluble avec une certaine composition chimique. Le précipité résultant est filtré, lavé, séché puis calciné. Après avoir complètement enlevé de l'eau, pesez. En connaissant la masse des sédiments, il est possible de calculer le contenu quantitatif des molécules ou des ions du composant souhaité dans l'échantillon étudié.

Exigences relatives aux précipitations dans l'analyse gravimétrique

Et pourtant – quelle est la méthode d'analyse gravimétrique? Les principales opérations dans la méthode de dépôt sont liées au processus de précipitation. La précision du résultat obtenu lors de l'analyse dépend directement de la composition chimique de la substance, de la structure du sédiment et du degré de pureté. En outre, les calculs sont liés au comportement du précipité pendant le séchage et la calcination. Très souvent, il y a une modification de la composition chimique du précipité résultant lors de sa calcination. Une forme précipitée est la composition chimique du précipité obtenu.

Les principales méthodes d'analyse gravimétrique supposent un résultat précis. C'est pourquoi certaines exigences sont imposées sur la forme gravimétrique et précipitée des sédiments.

1. Il devrait avoir une solubilité minimale, idéalement un composé chimique insoluble.
2. Doit former de grands cristaux. Dans ce cas, il n'y aura pas de problèmes dans le processus de filtrage, car les pores ne sont pas bouchés. Les gros cristaux ont une petite surface, ils sont adsorbés à une vitesse minimale de la solution existante, ils peuvent facilement être lavés. Les précipités amorphes d'hydroxyde de fer (3) adsorbent des impuretés sans problèmes, ils sont difficiles à éliminer des impuretés, la filtration de ce composé est lente.
3. Complètement et pendant un court intervalle de temps pour passer à une forme gravitationnelle.

Exigences relatives à la forme gravitationnelle

Analysons la méthode d'analyse gravimétrique. L'essence de la méthode est que la précision est importante. La forme gravimétrique devrait être avec une certaine formule chimique, utilisée pour calculer le contenu dans un échantillon de composants spécifiques. Les sédiments calcinés pendant le refroidissement et la procédure de pesée ne doivent pas absorber la vapeur d'eau de l'air, se rétablir ou s'oxyder. Si le sédiment a des caractéristiques physiques similaires, il est initialement converti en une forme stable en utilisant des réactifs chimiques spéciaux. Par exemple, s'il est nécessaire de calculer la fraction massique du carbonate de calcium dans les matériaux, la forme gravimétrique de l'oxyde de calcium, capable d'absorber le dioxyde de carbone et l'eau, est convertie en sulfate de calcium. Pour cela, le précipité calciné est traité avec de l'acide sulfurique, en observant le régime de température (500 ° C).

Vaisselle pour l'étude

Ce qui est nécessaire pour mener une telle méthode d'analyse? La version gravimétrique implique l'utilisation de plats chimiques spéciaux de grandes tailles. Ici, des lunettes à parois minces de différents volumes, entonnoirs, bâtons de verre, verres, creusets en porcelaine, boîtes en verre sont utilisées. Les méthodes d'analyse gravimétriques et titrimétriques impliquent uniquement l'utilisation de contenants purs, de sorte qu'il n'y a pas d'erreurs dans les calculs. Les taches ou gouttes sèches indiquent la présence de composants gras sur la surface du verre. Les précipitations adhéreront à une telle couche, de sorte qu'un transfert complet vers le filtre deviendra plus compliqué. La méthode de réalisation de la méthode d'analyse gravimétrique implique un lavage soigné des vaisselles avec des détergents. Pour nettoyer les creusets en porcelaine, diluer l'acide chlorhydrique chaud, puis une solution de mélange de chrome. Il est conseillé de chauffer les ustensiles de cuisine avant de commencer le travail.

Equipement pour la recherche

Quelle est la différence entre la méthode d'analyse gravimétrique? L'essence de la méthode est la détermination quantitative des composants dans la substance. L'équipement requis pour ces études est similaire à celui utilisé dans l'analyse qualitative. À des fins pratiques, des bains d'eau, des triangles de porcelaine, des armoires de séchage, des creusets, des fours à moufle, des brûleurs à gaz seront nécessaires. Pour la calcination sur les brûleurs à gaz de creuset en porcelaine, on utilise des triangles en tubes en porcelaine montés sur une base métallique. Choisissez un triangle de cette taille afin que le creuset dépasse d'un tiers de la hauteur. Les creusets sont introduits dans le four au moyen de pinces longues ayant des pointes plates et recourbées vers le haut. Ils ne doivent pas être submergés. Avant l'utilisation, les extrémités de la pince sont nettoyées, calcinées sur un brûleur à gaz ou dans un four. Les dessiccateurs sont utilisés pour refroidir les substances calcinées ou chauffées à température ambiante. Il s'agit d'un récipient en verre à paroi épaisse qui est recouvert d'une couverture au sol. La partie inférieure du dessiccateur est remplie de substance hygroscopique:

• Pièces d'oxyde de calcium;
• L'oxyde de phosphore (5);
• Acide sulfurique concentré.

L'acide sulfurique absorbe l'humidité de manière intensive. En travaillant avec le dessiccateur, il est important de s'assurer que les pièces lubrifiées ont une couche de lubrifiant.

Règles d'échantillonnage pour l'expérience

La classification des méthodes d'analyse gravimétrique envisagée consiste à travailler avec des substances. La moyenne est un échantillon qui contient une petite quantité du matériau analysé, qui possède des propriétés chimiques et physiques caractéristiques du lot principal. L'exactitude de l'échantillonnage affecte la précision des caractéristiques chimiques et physiques et la composition chimique du matériau analysé. La sélection de l'échantillon moyen est effectuée avec un soin particulier, sinon la probabilité d'erreur est inexacte, obtenant un résultat inexact de l'étude. Il faut se rappeler que les gros morceaux de composition chimique peuvent différer considérablement des poussières. Par conséquent, il existe trois options:

• Échantillon primaire – nécessaire pour la première étape de l'expérience;
• Passeport ou test de laboratoire – obtenu en réduisant l'échantillon initial à la masse qui est nécessaire pour l'analyse chimique et physico-mécanique;
• Analytique – est choisi dans l'échantillon de laboratoire pour analyse chimique.

Il existe une telle section que la chimie analytique. La méthode gravimétrique d'analyse est l'une des façons d'établir la composition quantitative d'une substance. Afin d'éviter des changements dans la teneur en humidité et la composition chimique de la substance, les matériaux pour l'analyse gravimétrique sont stockés dans des sacs fermement fermés avec des couvercles. Une partie de l'échantillon est nécessaire pour une analyse directe, et certains restent en réserve.

Préparation d'un échantillon pour la recherche

L'échantillon est considéré comme une petite masse de l'échantillon analytique de l'échantillon analysé, qui est pesé pour l'analyse chimique. La taille de l'échantillon joue un rôle important dans la détermination quantitative. Plus l'échantillon est utilisé pour l'analyse gravimétrique, plus le résultat sera précis. Mais en même temps, le processus de filtrage du précipité résultant, sa calcination, son lavage est compliqué. Pour ces raisons, le temps d'analyse est considérablement étendu. Dans de petits échantillons, la précision de la détermination est considérablement réduite. Pour effectuer une pesée d'échantillons de composants solides, utilisez un petit verre de montre. Les substances volatiles et hygroscopiques doivent être pesées dans un sac fermé.

Conditions de précipitations

Pour la présentation de ce matériel, une présentation serait une bonne idée. La méthode d'analyse gravimétrique à ce stade implique le transfert quantitatif du composant souhaité sur une substance chimique spécifique. En connaissant la masse des sédiments, vous pouvez calculer le pourcentage du composant déterminé. La précision de l'analyse dépend de l'exhaustivité du dépôt. Parmi les raisons pour lesquelles la composante entière calculée ne se précipitera pas, on peut mentionner l'incomplétude des précipitations. Il est pratiquement impossible de réaliser des précipitations absolues, il est possible de minimiser les pertes possibles. Pour l'analyse, un précipitant est choisi – un précipité presque insoluble. Il est pris en excès pour éviter de telles réactions chimiques. Il existe certaines conditions qui doivent être observées pour obtenir un précipité cristallin:

• À partir de solutions diluées, les précipitations sont effectuées avec des solutions faibles du précipitant;
• Les précipités chauds précipitent les solutions chauffées.

Pour l'expérience, un réactif qualitatif est sélectionné pour l'ion détectable. Il est difficile de choisir un précipitant spécifique pour chaque ion à déterminer. À cet égard, les particules qui peuvent interférer avec la précipitation complète peuvent être masquées, ou elles peuvent être retirées de la solution à l'étude avant que l'analyse quantitative ne soit effectuée.

Il est pratiquement impossible de sélectionner des précipitants spécifiques pour tous les ions détectables. Ensuite, il faut utiliser soit le masquage des ions interférant avec les précipitations, soit les séparer de la solution avant la précipitation. Connaissant les particularités de la précipitation cristalline, on peut utiliser des conditions qui favorisent la formation de gros cristaux.

1. La précipitation s'effectue à partir des solutions chaudes diluées avec un précipitant prélevé dans une faible concentration. Lorsqu'il est chauffé, la solubilité des petits cristaux augmente, de sorte que la concentration du précipitant et des ions dans la solution augmente. En raison de ce phénomène, de grands cristaux sont formés, qui n'ont pas le temps de se dissoudre lorsqu'ils sont chauffés.
2. Le précipitant se précipite jusqu'à ce que la substance soit déterminée à un faible taux. Pour le mélange, utilisez une tige en verre qui ne doit pas toucher le fond et les parois du verre. En agitant, la croissance des cristaux est stimulée, car le nombre de centres de cristaux diminue.
3. Résister aux sédiments pendant plusieurs heures. Les sédiments amorphes sont précipités dans des conditions spéciales, puisqu'ils sont susceptibles d'adsorber diverses impuretés et l'apparition de solutions colloïdales.

Problèmes d'analyse gravimétrique

La précision des calculs quantitatifs est affectée par la qualité des sédiments. Lorsqu'il devient sale, la précision des mesures diminue de manière significative, l'erreur augmente. La raison de la contamination est la coprécipitation, c'est-à-dire la précipitation de substances étrangères. Il existe deux types de coprécipitation:

• Adsorption de surface;
• Occlusion.

Pour vérifier l'exhaustivité de la précipitation de l'ion séparé, plusieurs gouttes du réactif sont ajoutées à la solution formée au-dessus du précipité. Avec une précipitation complète de l'ion séparé, la solution restera transparente.

Conclusion

L'analyse qualitative implique la détermination quantitative des ions inorganiques dans le matériau étudié. Les principales tâches de l'analyse qualitative sont la détection dans l'échantillon sélectionné et l'identification de certains composants: ions ou éléments chimiques, une substance particulière ou un groupe fonctionnel. Une méthode d'analyse fractionnée convient à l'étude de mélanges simples, lors de la recherche d'un petit nombre de composants. Pour une telle analyse gravimétrique, des échantillons distincts et un nombre insignifiant de réactions qualitatives sont nécessaires. Afin de déterminer complètement les composants inorganiques dans la substance étudiée, le mélange initial est initialement divisé en "groupes analytiques" séparés, puis chaque ion est découvert à l'aide de réactions spécifiques. Une analyse qualitative systématique permet d'accroître la fiabilité de l'information analytique qui en résulte. Avant de procéder à une analyse quantitative, il est important de comprendre la composition qualitative de l'échantillon afin de choisir la technique optimale.